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针对现有美罗培南侧链中间体(硫醇内酯)制备工艺成本较高、反应路线复杂、副反应多、收率及粗品纯度较低等缺点,研究了一种简便制备硫醇内酯的方法,通过将M1[(2S,4R)-2-羧基-1-(4-硝基苄氧羰基)吡咯烷)]羧基活化、羟基活化和硫化成环合为一锅法以及添加相转移催化剂法制备硫醇内酯,再进行开环反应得到美罗培南侧链。研究了氯甲酸异丙酯、甲基磺酰氯(MsCl)、三乙胺(TEA)、Na2S·9H2O和三类相转移催化剂[聚乙二醇类(PEG)、季铵盐类和冠醚类]的投料摩尔比对制备硫醇内酯收率和纯度的影响。制备硫醇内酯时加入相转移催化剂既可以加快反应的速率,又可以提高产品纯度及收率。nM1∶n氯甲酸异丙酯∶nMsCl∶ ∶nCTEA(羧基活化时所加TEA)∶nHTEA(羟基活化时所加TEA)∶n催化剂为1∶1∶1.3∶1.3∶1.3∶1.2∶(0.07~0.16),羧基活化和羟基活化反应温度均为-30~-17℃,羧基活化和羟基活化反应时间分别为15min、30min;硫化成环从-30~-17℃升温到0℃,升温反应时间为30min;回流温度为40℃,回流时间165min。硫醇内酯收率为98.4%,纯度为98.3%。 相似文献
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提出了一种适用于多轴变幅疲劳应力作用下的疲劳全寿命计算模型;结合有效应力强度因子幅理论和雨流计数技术处理应力谱,修正了Paris疲劳裂纹扩展速率公式使其适用于多轴变幅应力条件;在修正的Paris公式中引入短裂纹修正尺寸,得到全寿命计算模型;以斜切口式柴油机连杆齿形配合面处的寿命计算为工程算例,基于材料试验和有限元分析,计算得到配合面危险节点的寿命。结果表明,该模型可进行复杂工况下结构表面裂纹从任意初始尺寸扩展到任意设计尺寸的寿命计算,对指导关键性零部件寿命设计和确定检修时间具有重要意义。 相似文献
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高容量蛋白质色谱介质是色谱过程高效化的材料基础和重要前提。采用原子转移自由基聚合(ATRP)技术,以甲基丙烯酸3-磺酸丙酯钾和甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体化合物合成了多种无规共聚物接枝离子交换色谱介质,并对其蛋白质吸附性能进行研究。单体总浓度一定情况下共聚物接枝色谱介质孔道半径(rpore)随MMA浓度升高而增大,反映出接枝共聚物链渐趋塌陷的特征。蛋白质吸附结果表明,溶菌酶吸附容量取决于介质的离子交换容量;而抗体吸附容量则与rpore及相应的聚合物层厚度变化密切相关。随着聚合物层厚度的增大,聚合物层对抗体的空间排阻作用增强,抗体吸附容量下降。此外,引入MMA优化共聚物分子链可显著提高蛋白质吸附量,在SEP-gS30/M30介质中抗体和溶菌酶的饱和吸附量分别达到237 mg·g-1和380 mg·g-1。无规共聚物接枝离子交换色谱介质孔道内聚合物层厚度和蛋白质吸附也受无机盐浓度调控。 相似文献
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以L-色氨酸(L-Trp)为生物模板,采用简单水解及煅烧后制备了球形结构TiO2纳米光催化剂。通过X射线衍射、扫描电子显微镜、红外光谱、紫外-可见漫反射光谱、光致发光光谱和N2吸附-解吸等方法对制得的TiO2纳米材料进行表征。在催化剂合成过程中,L-Trp作为生物模板发挥至关重要的作用,能够指导球形结构纳米TiO2的形成。考察了不同煅烧温度下制备的TiO2样品光催化活性,结果表明550℃时制备的TiO2样品具有优异的光催化活性,紫外光照射30min对甲基橙溶液的降解率达到95%左右,主要是由于较大比表面积和球形结构的协同效应。光催化剂稳定性实验表明,所制备的TiO2纳米材料可作为一种实用有效的光催化剂用于紫外光照射下降解有机染料。同时,对L-Trp辅助下球形结构TiO2纳米颗粒的可能生长机理进行讨论。 相似文献
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针对盾构机中关键部件的焊接加工特点与要求,建立了适应并满足不同部件焊接生产制造的机器人工作站;采用福尼斯TPS 500i焊接电源中的不同特性的PMC工艺开展了盾构机部件厚板多层多道焊接相关工艺研究。研究表明,Dynamic工艺适合于平焊与横焊位置打底焊接;Universal工艺适合于平焊位置填充与盖面焊接;PCS工艺适合于横焊位置填充与盖面焊接。由于Mix工艺的冷却时间较长,更利于熔融金属的冷却凝固,使用Mix工艺可以获得表面成形良好的立焊焊缝。对于盾构机典型关键部件的焊接制造,采用Dynamic+Universal工艺进行多层多道平焊,Dynamic+PCS工艺进行多层多道横焊,Mix工艺进行多层多道立焊后,焊缝成形良好,无未熔合及咬边等焊接缺陷。上述工艺组合可以用于盾构机部件的机器人自动化焊接中。 相似文献
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为满足变工况和环境温度波动条件下精密机床各部位对温控系统的动态、差异化控制需求,提出一种精密机床差异化温控系统的设计方法和控制策略。首先,提出了差异化温控系统关键功能部件选型设计方法和温控能力主参数计算方法;其次,根据差异化温控系统高/低温油箱中油温测量值与目标值的差别,形成对两油箱温度的动态实时控制策略;再次,采用MATLAB软件开发出温控系统关键部件的选型设计模块和高/低温油箱温度控制仿真分析模块;最后,通过仿真模拟获取相关温度数据,并与同工况下的实验数据进行对比分析,验证所提出的差异化温控系统设计方法及控制策略的可行性和合理性。结果表明仿真分析模块可以较为切实地反映出实际工况下的温度整体变化情况和趋势。所提出的精密机床差异化温控系统的设计方法和控制策略具备一定的合理性和可行性,且具有较高的工程应用价值。 相似文献
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深厚软土场地中三维凹陷地形非线性地震响应分析 总被引:1,自引:0,他引:1
采用黏弹性人工边界并结合地震动输入等效结点力法实现半无限场地的波动输入,采用等效线性法模拟土体的非线性特征,基于有限元软件ABAQUS,建立弹性基岩上覆深厚软土中三维凹陷地形非线性地震响应分析模型。通过与文献比较,验证了整体模型的精度。以天津地区某一浅椭球凹陷地形为例进行数值计算,比较了非线性地震响应与线性地震响应的差别,并进一步分析了三维凹陷地形对非线性地震响应造成的影响,最后计算了在地震安全性评价人工波作用下三维凹陷地形的非线性地震响应。研究表明,土体的非线性特征对三维凹陷地形地震响应有显著影响。研究还发现一个特殊现象,即凹陷地形中心附近的非线性地震响应可能会大于其线性地震响应,且地震激励幅值越大,这一现象越明显。对于三维复杂局部场地的非线性地震响应研究,模型具有一定的参考价值。 相似文献
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数字化施工下堆石坝模型参数空间估计及赋值 总被引:1,自引:0,他引:1
基于数字化施工技术实时采集的堆石坝碾压参数信息,可估计大坝任意位置处的坝料压实质量。通过室内大型三轴试验,建立了堆石坝坝料压实质量与邓肯–张模型参数的定量关系,进而可以实现大坝任意位置处的力学模型参数的空间估计。在此基础上,通过Abaqus软件二次开发,实现了能反映实际压实质量的每个计算单元本构模型参数的赋值。本文方法考虑了堆石坝实际施工质量的空间差异性而带来的坝料模型参数在空间上的差异性,可避免通常同一分区采用相同坝料力学参数可能导致的计算精度不足的弊端,从而为后续有限元精细分析堆石坝的应力变形提供前提条件。 相似文献